CH 固相萃取-液相質譜法檢測水樣中全氟辛烷磺酸鹽和全氟辛酸鹽的含量及應用介紹
1.概述
全氟化合物作為一種表面活性劑和保護劑，廣泛應用于工業生產和日常用品中。同時，全氟化合物是一種具有高毒性、生物累積性和遠距離遷移性等的持久性有機污染物。生活污水中的全氟化合物通過污水處理廠排放到環境中，再通過水、土壤、空氣等介質進入環境及生物體。因此對生活飲用水中多種全氟化合物的檢測，對于保障生活飲用水安全是十分必要的。
本方案在全氟化合物測試時，采用固相萃取法進行前處理，LC-MS/MS法進行檢測。具有操作簡單、溶劑消耗少、良好的回收率及減少分析時間等優點。
耗材：WAX固相萃取柱，訂貨號：CH04-5006，500mg/6ml
2.實驗方案
本方案在全氟化合物測試時，采用固相萃取法進行前處理，LC-MS/MS法進行檢測。具有操作簡單、溶劑消耗少、良好的回收率及減少分析時間等優點。
3. 樣品前處理方法
（1）活化：依次用5mL0.1%氨水甲醇、5mL甲醇、5mL純水活化；
（2）上樣：將水樣過柱
（3）淋洗：加入50m25mmol/L醋酸銨水溶液（PH=4.0），自然滴下，抽干 2min。
（4）洗脫：加入5mL甲醇，自然滴下，然后加入5mL0.1%氨水甲醇，自然滴下，合并收集兩次洗脫液；
（5）氮吹復溶：將收集的洗脫液在35℃下氮吹至近干，然后用甲醇復溶至1ml，渦旋2min，轉移至樣品瓶中，上機LC-MS檢測。
4. 儀器條件
4.1 HPLC條件
HPLC色譜柱：C18，2.1*50mm，3μm
柱溫：30℃
進樣體積：10μl
流動相條件：A-5mM甲酸銨水溶液B-甲醇
梯度見表1：
| Time | Flow（ml/min） | A% | B% |
| 0 | 0.5 | 50 | 50 |
| 0.50 | 0.5 | 50 | 50 |
| 5.0 | 0.5 | 5 | 95 |
| 6.0 | 0.5 | 5 | 95 |
| 6.10 | 0.5 | 50 | 50 |
| 8.0 | 0.5 | 50 | 50 |
4.2 MS 條件
電離模式：電噴霧電離正模式；檢測方式：MRM；參數見表2：
表 2：化合物參數
| 名稱 | Q1 | Q3 |
| PFOA | 413 | 368.9 |
| PFOS | 498.9 | 79.9 |
| PFDA | 512.9 | 469.0 |
| PFNA | 462.9 | 419 |
| PFHpA | 363 | 319 |
5.結果與討論:
測定了自來水樣品中的加標回收率，按照：2. 樣品前處理方法進行樣品處理，所得結果如下表3。
表 3：自來水加標回收率測試結果加標濃度：(10ng/ml）
如表 3 所示，CH的全氟化合物測試回收率范圍是 77.9%-94.4%，RSD%≤5.8；具有 良好的重復性，穩定的回收率，完全適用于水中全氟化合物的測試。 另外，同時驗證了樣品過柱時流速為 30ml/min 時，全氟化合物回收率范圍是 75.8~98.8%；流速為 50ml/min 時，回收率范圍是 72.8%~94.4%。該方法結果穩定，重復性良好。
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